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原位冻干机冷冻的几个关键点

原位冻干机冷冻的关键点

介绍了原位冻干机冻干的几个关键概念。

共晶温度。

当溶液达到一定的温度或温度区域时,其液体与固体成分完全相同。此时,该溶液被称为共晶溶液。此时,温度或温度范围称为溶液的共晶点或共晶区域,也称为完全固化温度。它是冷却过程中从液体到固体的较高温度。

在冻结过程中,溶液需要冷却到冰点以下,形成冷液、内晶核、自由水开始以纯冰的形式结晶,释放结晶热(如果温度检测,温度升高),使温度升高到冰点,随着晶体的生长,溶液浓度增加,当浓度达到共晶浓度时,温度降低到共晶点以下,溶液全部冻结,形成晶体结构。

坍塌温度(colapsemperature,TC):冷冻干燥时,当干燥层温度上升到一定值时,材料中的冰晶消失,冰晶占用的原始空间变成洞穴,因此冷冻干燥层是多孔蜂窝状海绵结构,与温度有关。当蜂窝状结构的固体基质温度较高时,刚度降低。当温度达到一定临界值时,固体基质的刚度不足以维持蜂窝状结构,洞穴固体基质壁坍塌,原蒸汽扩散通道关闭,临界温度称为冷冻干燥材料的坍塌温度或坍塌温度。

玻璃化转化温度(Glastranstiontemperature、tg):冻干过程中的玻璃化温度是指冻结浓缩液较大的玻璃化转化温度。原子、离子或分子在无定型结构材料中排列不规则。随着冰晶的沉淀,剩余溶液的浓度逐渐增加。当达到一定浓度时,剩余的水不再结晶。此时溶液达到较大冻结浓缩状态,相应温度称为较大冻结浓缩液的玻璃化转化温度。大多数产品没有定型结构,少数产品是晶体结构或混合结构。除了产品配方,什么样的结构也与预冻温度和速度有关。

在Tg温度下预冻,形成无定型结构;

晶体结构在Tg温度以上,在Te温度以下预冻。

晶体结构可以更快,更容易冻干,但稳定性稍差,溶解性稍差;

无定型结构冻干困难,但稳定性好,溶解性好。

坍塌温度(TC)>比晶点温度(Te)>玻璃化温度Tg。

在大多数情况下,坍塌温度(TC)比玻璃化温度TG高20k左右。

冷冻干燥产品升华前,必须达到一定温度,应设置在产品凝固温度下10-20℃左右。

无论是晶体结构还是无定型结构,凝固温度主要取决于样品冻干过程中的固化状态。

对应温度为Te的晶体结构;

无定型结构,对应温度为Tg。

以上就是小编为大家介绍的原位冻干机冷冻的关键点,感谢大家耐心的阅读!